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泉州泉港甲酸鈉法是泉州泉港甲酸的傳統(tǒng)生產方法,但勞動條件差,污染嚴重。不少工業(yè)化 已淘汰該法,但中國絕大多數泉州泉港甲酸生產企業(yè)仍采用此法。德國BASF公司開發(fā)的甲酰胺法工藝因生產成本
太高,隨后也遭淘汰。丁烷(或輕油)液相氧化工藝是一種生產醋酸同時聯產泉州泉港甲酸的生產方法,每生產1t乙酸,副產0.05~0.25t泉州泉港甲酸,上世紀70年代曾是國外生產泉州泉港甲酸的主要方法,后
來隨著甲醇低壓羰基合成醋酸技術的工業(yè)化,使該法已無發(fā)展前途,現在大部分丁烷(或輕油)液相氧化裝置已相繼停產。國外泉州泉港甲酸生產主要采用泉州泉港甲酸甲酯水解工藝,約占泉州泉港甲酸總產能
的80%以上。


標準
GB/T 2093-2011 工業(yè)用泉州泉港甲酸
泉州泉港甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標準比濁液進行比濁。
硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使泉州泉港甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標準比濁液進行比濁。
鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規(guī)定進行。
蒸發(fā)殘渣:按GB/T 6026-1998規(guī)定進行。



精制方法
1.無水泉州泉港甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水泉州泉港甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的泉州泉港甲酸,可用鄰苯二泉州泉港甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。泉州泉港甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將泉州泉港甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水泉州泉港甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將泉州泉港甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到泉州泉港甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。

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